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一、當(dāng)測(cè)定的樣品是液體時(shí),也是稱取質(zhì)量嗎?
樣品取體積還是稱質(zhì)量要看執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中的限量單位。如果限量單位是體積則取體積,是質(zhì)量則稱質(zhì)量。
二、測(cè)定液體時(shí)稱樣量能不能減少到5g?
主要看樣品的蛋白質(zhì)含量,控制稱取的樣品含氮量在30mg~40mg是比較合理的。
三、玉米淀粉的稱樣量是多少?
玉米淀粉中蛋白質(zhì)含量很低,滴定法更適用于蛋白質(zhì)含量為常量的樣品,不適合這種微量樣品的檢測(cè)。
四、消化過(guò)程中硫酸銅、硫酸鉀加多加少有影響嗎?
催化劑的添加量要求不是特別嚴(yán)格,其添加量稍有偏差對(duì)結(jié)果的影響不大,但不要過(guò)多或過(guò)少。
五、測(cè)定蛋白質(zhì)怎樣才能消化完全?
控制樣品稱樣量在合理范圍。原則上樣品越少,越容易消化,但樣品量太少計(jì)量的誤差會(huì)變大。所以要控制稱取的樣品量使其含氮量在30mg~40mg是比較合理的。
消化劑的添加要足夠。比如在硫酸不足的情況下,過(guò)多的硫酸鉀會(huì)形成硫酸氫鉀而不與氨作用,因此當(dāng)硫酸過(guò)多被消耗或樣品中脂肪含量過(guò)高時(shí),可適度增加硫酸的量。
六、自動(dòng)凱氏定氮法中指示劑甲基紅和溴甲酚綠是1:5的配比,配比稍有變化影響大嗎?
國(guó)標(biāo)中給的兩種指示劑,其中B指示劑的配比是甲基紅乙醇溶液與溴甲酚綠乙醇溶液的配比為1:5。指示劑的比例不同,顏色會(huì)有變化,對(duì)結(jié)果影響不大,主要配合試劑空白的顏色反應(yīng)來(lái)看反應(yīng)結(jié)果。
七、蒸餾過(guò)程中,總是倒流怎么辦?
要保證蒸餾裝置不漏氣,使用前進(jìn)行裝置的檢漏。
蒸餾時(shí),要保證蒸汽均勻、充足,中間不能停止加熱或減小火力,防止產(chǎn)生倒吸。
蒸餾完畢后先將冷凝管下端提離頁(yè)面,蒸餾1min后取下接收瓶,后關(guān)掉熱源,否則可能會(huì)發(fā)生倒吸。
八、蒸餾過(guò)程中,反應(yīng)液為什么跑到反應(yīng)室外層?
當(dāng)熱源不夠穩(wěn)定,提供的蒸汽不均勻時(shí)會(huì)導(dǎo)致此現(xiàn)象的產(chǎn)生。比如?;鸹蛘呒訜岬臏囟冉档蜁r(shí),由于反應(yīng)室外層的壓力突然降低,可使液體吸入反應(yīng)室外層,所以操作時(shí)一定要保證加熱產(chǎn)生的蒸汽充足、均勻。
九、含乳飲料的蛋白質(zhì)折算系數(shù)用哪個(gè)?
含乳飲料的蛋白質(zhì)折算系數(shù)要看飲料中的蛋白質(zhì)來(lái)源,如果來(lái)源僅為純?nèi)榛蚣內(nèi)橹破?,則蛋白質(zhì)用6.38。如果飲料中蛋白質(zhì)來(lái)源較多用6.25。
十、蛋白質(zhì)測(cè)定偏低的原因?蛋白質(zhì)的稱樣量過(guò)多會(huì)導(dǎo)致蛋白質(zhì)偏低嗎?
導(dǎo)致蛋白質(zhì)測(cè)定偏低的原因較多:樣品消化不完全、裝置漏氣導(dǎo)致氨的溢出、操作不當(dāng)、稱樣量不合理等均會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。
十一、怎么驗(yàn)證蛋白質(zhì)測(cè)定的準(zhǔn)確性?
檢查精密度,平行樣的差值不超過(guò)算數(shù)平均值的10%。
也可以通過(guò)儀器比對(duì)、人員比對(duì)、留樣再測(cè)、加標(biāo)回收等方式驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。